什么是卡爾費休試劑(Karl-Fisher)？　　卡爾·費休水分測定原理與技術(shù)　　卡爾·費休法簡(jiǎn)稱(chēng)費休法，是1935年卡爾·費休(KarlFjscher)提出的測定水分的容量分拆方法。費休法是測定物質(zhì)水分的各類(lèi)化學(xué)方法中，對水最為專(zhuān)一、最為準確的方法。雖屬經(jīng)典方法但經(jīng)過(guò)近年改進(jìn)，提高了準確度，擴大了測量范圍，已被列為許多物質(zhì)中水分測定的標準方法�！　≠M休法屬碘量法，其基本原理是利用碘氧化二氧化硫時(shí)，需要一定量的

水參加反應：　　12十S02十2H2O=2HI十H2SO4(1)　　上述反應是可逆的。為了使反應向正方向移動(dòng)并定量進(jìn)行，須加入堿性物質(zhì)。實(shí)驗證明，吡啶是最適宜的試劑，同時(shí)吡啶還具有可與碘和二氧化硫結合以降低二者蒸氣壓的作用。因此，試劑必須加進(jìn)甲醇或另一種含活潑OH基的溶劑，使硫酸酐吡啶轉變成穩定的甲基硫酸氫吡啶�！　≡噭┑睦碚撃�爾比為碘：二氧化硫：吡啶，甲醇＝1：1：3：1�！　�測定技術(shù)費休試劑的配制和標定　　通常，配制費休試劑時(shí)只有碘應嚴格依照化學(xué)計量，其它組分則是過(guò)量的，一般采用的摩爾比為碘：二氧化硫：吡啶：甲醇＝1：3：10：50。配制費休試劑所用各物質(zhì)必須嚴格控制其含水量，一般不得超過(guò)0.1%，若進(jìn)行微量分析時(shí)，不應超過(guò)數個(gè)ppm�！　∨渲撇襟E取無(wú)水吡啶133mL與碘42．33g，置入具塞棕色試劑瓶中，振搖至碘全部溶解后，加入無(wú)水甲醇333ml。難確稱(chēng)量試劑瓶重，通入經(jīng)濃硫酸脫水的二氧化硫氣體至試劑瓶增重32g，將瓶塞塞牢、搖勻，于暗處放置48h后標定。依此配制的費休試劑的滴定度約為含水3-5g／mL。當使用專(zhuān)用試劑瓶時(shí)，可在通二氧化硫至增重32g時(shí)，把液面的位置作一標記，以后每次配制，只需取一定量的各物質(zhì)置入試劑瓶中，通入二氧化硫氣體，使試劑溶液掖面升高至標記處即可，這

樣可省去費時(shí)的稱(chēng)重操作。為使費休試劑穩定，有另一種配制方法，即先配成二組溶濃，在使用前混合。一組為碘和甲醇溶液I；另一組為二氧化硫和吡啶溶液II�！　∪芤篒：取碘63p，置入試劑瓶中，加366mL無(wú)水甲醉，括至碘全部溶解�！　∪芤篒I：取100mL無(wú)水吡啶，置入試劑瓶小，準確稱(chēng)量，然后通入干燥的二氧化硫氣體，使其增重32g�！　⌒屡渲频馁M體試劑很不穩定，隨放置時(shí)間增加，濃度逐漸降低。在前二、三日內，淌定皮有顯著(zhù)下降，以后降低援慢，一周以后，滴定度每日約減少1%，之后則變化更趨緩慢。滴定度開(kāi)始迅速下降的原因主要是試劑中各組分所含殘存水分的作用，隨后滴定度緩慢下降的原因則是副反應的影響�！　∫虼�，費你試劑配制以后，應放置一周以上，用前標定。 常用的卡爾費休水分測定儀，俗稱(chēng)微量水分測定儀，卡氏水分測定儀，卡氏電量法水分儀，庫倫法水分測定儀等，有如下幾種：    市場(chǎng)主流卡氏電量法水分測定儀                                     SF101全智能卡氏水分測定儀                                    SF-3微量水分測定儀                                    SF-5微量水分測定儀                                                                                                                                                    　　費休試劑的標定方法一般有純水標定、含水甲酵標準溶液標定

和穩定的結晶水合物標定三種�！　�(1)純水標定法取數個(gè)干燥具塞滴定瓶，加入25mL無(wú)水甲醇，用費休試劑滴定至終點(diǎn)。這時(shí)滴定瓶?jì)瘸薀o(wú)水狀態(tài)，隨即用注射取樣器迅速注入已準確稱(chēng)量的純水30．00mg，在劇烈攪拌下，以費休試劑滴定至終點(diǎn)，求得每毫升費體試劑相當于水的質(zhì)量M^.　　(2)含水甲醇標準溶液標定法　　(i)含水甲醇標準溶液的配制含水中醇標準溶液是用無(wú)水甲醉加入定還的燕螺水配成的。無(wú)水甲醇應經(jīng)過(guò)金屆鎂粉二次處理，然后蒸餾，把蒸出的甲醇立即用來(lái)配制�！　∪〕浞指稍锏�500mL存雖瓶，在瓶中加

入無(wú)水甲醇400mL，用注射器(或小滴瓶)減員法準確稱(chēng)設蒸餾水0.2500，注入容量瓶中，迅速塞牢瓶塞，振蕩均勻后，用元水甲醇稀釋至刻度。即使經(jīng)過(guò)多次處理的甲醇，也難免含有微量水分，因此必須對此值予以校正�？稍诓粩鄶嚢�，保持利同條件下，用無(wú)水甲醇及配制好的含水醇分別滴定同量費休試劑，得到Va和Vb，然后求校正值F�！　�(ii)標定方法在于燥的滴定瓶中加入無(wú)水甲醇10mL，以費休試劑滴至終點(diǎn)。然后準確量取一定量的含水甲醇標準溶液(含水量為Hmg)，以費休試劑在不斷攪拌下滴定。由試劑的消耗量V(單位為mL)計算費休試劑的滴定度T(mg／mL)：　　以含水甲醇標準液標定費休試劑結果準確、操作簡(jiǎn)便，而且

可進(jìn)行反滴定。但是，含水甲醇標準溶液比一般水溶液的膨脹系數更大，標定時(shí)須注明當時(shí)溫度。在使用中溫度有明顯差別時(shí)，須需對水甲醇標準溶液的體積予以校正。當使用含水甲醇標準液反滴定時(shí)，更要注意這種溫度對體積造成的影響�！　。�3）穩定的結品水合物標定法一般用于標定（費休試劑的結晶水合物有一水合草酸銨(NH4)2C2.H2O、三水合乙酸鈉CH3C00Na·3H2：0、一水合檸檬酸和二水合酒石酸鈉等。其中以二水合酒石酸鈉為最好，它的理論含水量為15．66%。在150℃加熱后含水量為15．652%，將其暴露于相對濕度為20一79%的空氣中，此水合物增加重量為0.01一0.09%�！　≠M休法終點(diǎn)判定費休法的滴定終點(diǎn)，對于無(wú)色試液可用目視法判定。如果是帶有顏色或呈渾濁狀的試液，則需用水停滴走法或電位滴定法判定終點(diǎn)。 文章鏈接：http:///news/html/?161.html